核磁共振波譜（NMR）作為化學(xué)分析的四大波譜技術(shù)之一，在分子結(jié)構(gòu)解析與鑒定方面發(fā)揮著重要作用。發(fā)揮液相NMR技術(shù)分辨率高、結(jié)構(gòu)信息豐富、定量準(zhǔn)確的優(yōu)勢，將液相NMR技術(shù)用于電化學(xué)反應(yīng)中間產(chǎn)物的跟蹤檢測與分析鑒定具有重要的研究價(jià)值和應(yīng)用前景。近日，廈門大學(xué)電子科學(xué)系的陳忠教授（點(diǎn)擊查看介紹）團(tuán)隊(duì)與化學(xué)系的孫世剛院士（點(diǎn)擊查看介紹）團(tuán)隊(duì)合作，借鑒光譜電化學(xué)研究中經(jīng)典的薄層電解模式，設(shè)計(jì)適用于原位電化學(xué)NMR研究的電解池裝置，實(shí)現(xiàn)了循環(huán)伏安掃描過程中原位NMR氫譜的實(shí)時(shí)跟蹤檢測。該研究提出雙室薄層電解池的巧妙設(shè)計(jì)：利用管狀金屬薄膜電極與核磁管間形成的薄層空間，限制傳質(zhì)影響、加速整體電解。他們將參比電極與工作電極置于同一電解池室，并與對電極隔離，減少極化電流對電位控制的影響，避免工作電極產(chǎn)生的電解產(chǎn)物擴(kuò)散至對電極造成消耗而干擾測定。利用該裝置，他們選取對苯醌的電化學(xué)氧化還原過程，原位研究了溶劑效應(yīng)對電化學(xué)過程的影響。對苯醌在乙腈溶劑中的循環(huán)伏安譜圖顯示出兩對氧化還原峰，經(jīng)原位NMR氫譜表征，對應(yīng)著對苯醌的連續(xù)單電子得失過程。當(dāng)體系中含有5 M水時(shí)，循環(huán)伏安譜圖中只觀察到一對氧化還原峰，結(jié)合原位NMR氫譜相應(yīng)的變化，他們推斷該過程涉及對苯醌的兩電子轉(zhuǎn)移。
當(dāng)減少體系中的水含量至1 M時(shí)，跟蹤電化學(xué)還原過程的NMR氫譜顯示，在還原電位下，NMR譜圖中距離對苯醌質(zhì)子信號10 Hz處出現(xiàn)新峰。他們通過測定擴(kuò)散系數(shù)并與實(shí)驗(yàn)對照，證實(shí)該過程涉及二聚體的形成。該工作為發(fā)展通用性強(qiáng)、電化學(xué)與NMR方法靈活應(yīng)用、時(shí)間分辨率與譜圖分辨率得到提升的電化學(xué)原位NMR聯(lián)用技術(shù)的平臺提供了新思路。研究成果近期發(fā)表在Analytical Chemistry 上，論文的第一作者為廈門大學(xué)助理教授曹爍暉博士。
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